磷酸二氢钾的生产方法 (1)中和法。由磷酸与氢氧化钾按计量中和而得到:将苛性钾配成相对密度为1.3(约30%)的溶液,在不断搅拌下,与50%的磷酸中和。反应温度维持在85-100℃,终点PH控制在4.2-4.6*刚果红试纸呈浅紫色)。中和液浓缩至相对密度1.32-1.33后过滤,再冷却至36℃以下结晶。离心分离、干燥得产品。母液回收。也可用磷酸钾中和,工艺与上类似。 (2)磷酸复分解法。用饱和的氯化钾溶液与过量75%磷酸于120-130℃下进行复分解反应。产生的氯化氢气体和水吸收副产品酸。然后用氢氧化钾中和过量的磷酸,控制终点PH在4.2-4.6最后冷却结晶、离心分离、干燥得产品。母液回用。也可以热法磷酸(85)与农用氯化钾为原料,经过分解、中和、脱氟等步骤生产饲料磷酸二氢钾。取农用KCL49g,溶于100mL水中,加入KOH(工业品)1g,完全溶解后倒入烧瓶,浓缩至质量为124-117.5g。趁热加入磷酸56.4g,在搅拌下投入碳酸氢铵39g左右,调PH=3.0-3.5。将析出的晶体过滤后用10mL水淋洗、抽干。将所得磷酸二氢钾溶于100Ml(2%)KOH溶液,在其中加入2gSiO2和几滴助沉淀剂聚丙烯酰胺,搅拌20min,形成氟硅酸钾沉淀,冷却至30℃,过滤后加入适量的除氟助剂碳酸钙,搅拌10min,形成氟化钙沉淀。滤液浓缩后冷却至35-40℃,然后用磷酸回调PH4.4-4.7,过滤、烘干。 |