农药纯度确定指原料、中间体和农药经分离纯化后,纯净程度的确定。农药合成所需的原料和中间体、用以加工配制成制剂所需的合成农药或天然源农药,以及农药使用后进行残留分析、毒理研究等所需的农药标准样品,都需确知其化合物的纯度。标准样品的纯度有的可高达99.9%,甚至99.99%。 农药纯度确定方法 根据农药理化性质不同,可采用不同的方法确定纯度。 1、定性方法 有以下四类方法:①熔点测定。纯固体物质有恒定的熔点,其熔程<0.5℃,并且即使再多次反复重结晶,熔点也不变化;②沸点测定。纯液体物质在一定的大气压力下具有恒定的沸点,其沸程可只有0.5~1.0℃;③紫外光谱、红外光谱、核磁共振法。纯化合物经谱图测定,无杂峰,或与标准谱图完全相符;④薄层层析法。采用不同配比的适宜溶剂,对纯物质进行薄层层析,只显现一个斑点,不出现其他杂质斑点(见)。 2、定量方法 有色谱、光谱两类方法:①色谱法。采用气相色谱法或液相色谱法测定,纯化合物一般在谱图上只出现一个单峰,或除单峰外只出现极微量的杂峰。可根据测试样品,与选定的内标或外标峰面积或峰高进行比较,准确计算其纯度。②光谱法。紫外光谱或红外光谱图上有适宜的吸收峰时,亦可采用光谱法,以峰面积或峰高计算进行定量。 |
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