草甘膦的制备合成方法

 

    草甘膦制备方法

    1、亚磷酸二烷基酯法

    以甘氨酸、亚磷酸二烷基酯、多聚甲醛为原料经加成、缩合、水解制得，产品纯度为95%，总收率为80%，成本较低。

    2、氯甲基膦酸法

    1）、氯甲基膦酸的制备

    用三氯化磷和多聚甲醛在200-250℃（相应压力为2.5-3.0MPa）反应3-5小时，得氯甲基膦酰二氯。文献报道配比为三氯化磷：聚甲醛为1.2-1.5：1摩尔，在没有催化剂条件下收率67%，以Lewis酸作催化剂收率可提高到80%-89%。水解可得氯甲基膦酸。

    2）、草甘膦的合成

    等摩尔的氯甲基膦酸和甘氨酸，在氢氧化钠水溶液中（pH值>10），回流反应10-20小时，然后用盐酸酸化的草甘膦。如酸化至pH=4，即为一钠盐，pH=8.5为二钠盐。

    3 、 亚氨基二乙酸法

    1）、亚氨基二乙酸的制备

    把氯乙酸在氢氧化钙存在下，与氨水反应，经酸化，再用氢氧化钠中和制得，收率为85%。或以氰氢酸为原料，与甲醛和氨反应制得，收率为90%。

    2）、双甘膦的制备

    把亚氨基二乙酸与甲醛、亚磷酸在硫酸存在下加热反应制得双甘膦，收率为90%。

    3）、草甘膦的合成

    把双甘膦与水混合，与过量的过氧化氢在等摩尔硫酸存在下，加热反应制得草甘膦，收率在90%-95%。