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| 文字颜色黑色白色红色灰色绿色蓝色青色黄色背景颜色白色黑色粉红灰色绿色蓝色青色综色字体大小9pt10pt12pt14pt16pt19pt 1适用范围 本方法适用于农药可湿性粉剂悬浮率的测定。 2引用标准 GB601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 3悬浮率的测定 31方法一（仲裁法） 311方法提要：用标准硬水将待测试样配制成适当浓度的悬浮液。在规定的条件下，于量筒中静置30min，测定底部十分之一悬浮液中有效成分含量，计算其悬浮率。 312试剂 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB6682中规定的三级水。 3121氧化镁（GB9857）：使用前于105干燥2h； 3122碳酸钙（GH3—1066）：使用前于400烘2h； 3123盐酸（GB622）溶液：01mol/L、1mol/L； 3124氢氧化钠（GB629）溶液：01mol/L； 3125氨水（GB631）：1mol/L； 3126甲基红（HG3—958）指示液：1g/L，按GB603456配制； 3127贮备液：A、B配制方法如下： A溶液：c（C2+）=004mol/L 准确称取碳酸钙4000g于800mL烧杯中，加少量水润湿，缓缓加入1mol/L盐酸溶液82mL，充分搅拌。待碳酸钙全部溶解后，加水400mL，煮沸，除去二氧化碳，冷却至室温，加2滴甲基红指示液，用氨水中和至橙色，将此溶液转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于聚乙烯瓶中备用。 B溶液：c（Mg2+）=0.04mol/L 准确称取氧化镁1613g，置于800mL烧杯中，加少量水润湿，缓缓加1mol/L盐酸溶液82mL，充分搅拌并缓缓加热，待氧化镁全部溶解后，加水400mL，煮沸，除去二氧化碳。冷却至室温，加2滴甲基红指示液，用氨水中和至橙色，将此溶液转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于聚乙烯瓶中备用。 3128标准硬水：以含碳酸钙计，342mg/L，其配制方法如下： 移取685mLA溶液和170mLB溶液于1000mL烧杯中，加水800mL，滴加01mol/L氢氧化钠溶液或01mol/L盐酸溶液，调节pH为60!70（用pH计测定）。将此溶液转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 313仪器 3131量筒：250mL，带磨口玻璃塞，0!250mL刻度间距为200!215cm，250mL刻度线与塞子底部之间距离应为4!6cm； 3132玻璃吸管：长约40cm，内径约为5mm，一端尖处有约2!3mm的孔，管的另一端连接在相应的抽气源上； 3133恒温水浴：301； 3134秒表。 314测定步骤 称取适量试样1），精确至00001g，置于盛有50mL标准硬水（301）的200mL烧杯中，用手摇荡作圆周运动，约每分钟120次，进行2min，将该悬浮液在同一温度的水浴中放置13min，然后用301的标准硬水将其全部洗入250mL量筒中，并稀释至刻度，盖上塞子，以量筒底部为轴心，将量筒在1min内上下颠倒30次（将量筒倒置并恢复至原位为一次，约2s）。打开塞子，再垂直放入无振动的恒温水浴中，放置30min。 用吸管在10!15s内将内容物的9/10（即225mL）悬浮液移出，不要摇动或搅起量筒内的沉降物，确保吸管的顶端总是在液面下几毫米处。 按规定方法2）测定试样和留在量筒底部25mL悬浮液中的有效成分含量。 注：1）以此称样量制备悬浮液的浓度，应为该可湿性粉剂推荐使用的最高喷洒浓度。其称样量在产品标准中 2）有效成分含量的测定应在产品标准中加以规定。 315计算 试样悬浮率X1［%（m/m）］按式（1）计算： m X1-m2 1=10/ 9m100 1 m =111.11-m2 m………………………（1） 1 式中：m1———配制悬浮液所取试样中有效成分质量，g； m2———留在量筒底部25mL悬浮液中有效成分质量，g。 32方法二 321方法提要 用标准硬水将待测试样配制成适当浓度的悬浮液，在规定的条件下，于量筒中静置30min，测定量筒上部十分之九悬浮液中有效成分含量，计算试样的悬浮率。 322试剂 与312相同。 323仪器 与313相同。 324测定步骤 称取适量试样1），精确至00001g，直接置于盛有50mL标准硬水（301）的量筒中，轻轻振摇使试样分散，然后用301标准硬水稀释至刻度，盖上塞子。以量筒底部为轴心，将量筒在1min内上下颠倒30次（将量筒倒置并恢复至原位为一次，约2s）。打开塞子，垂直放入无振动的恒温水浴中，避免阳光直射，放置30min。用吸管在10!15s内将内容物的9/10（即225mL）悬浮液移至一干净的500mL三角瓶中，不要摇动或搅起量筒内的沉降物，确保吸管顶端总是在液面下几毫米处。将三角瓶中225mL悬浮液充分摇匀后，迅速移取一定体积（VmL）试液，测定其中有效成分含量或测定底部25mL悬浮液和沉淀物中有效成分含量2）。 注：1）以此称样量制备悬浮液的浓度，应为该可湿性粉剂推荐使用的最高喷洒浓度。其称样量在产品标准中 加以规定。 2）有效成分含量的测定应在产品标准中加以规定。 325计算 3251测定上部225mL悬浮液时，试样悬浮率X2［%（m/m）］按式（2）计算： m X2 2=250 Vm100………………………（2） 1 式中：V———用于分析之悬浮液体积，mL； m1———制备悬浮液所取试样中有效成分质量，g； m2———VmL悬浮液中有效成分质量，g； 250———配制悬浮液的总体积，mL。 3252测定底部25mL悬浮液时，试样悬浮率按315中式（1）计算。 附录A 硬水测定方法 （补充件） A1试剂和溶液 A11氨-氯化铵缓冲溶液甲：pH+10，按GB603448配制； A12铬黑T指示液：5g/L，按GB6034524配制； A13乙二胺四乙酸二钠标准溶液：c（EDTA）=001mol/L，按GB601415条配制及标定。 A2总硬度的测定 准确移取25mL水样于锥形瓶中，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH+10）及5滴铬黑T指示液（5g/L），用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时作空白试验。 总硬度（以碳酸钙计，单位mg/L）按式（A1）计算： 总硬度c（V =1-V0）01001 2500106………………（A1） 式中：c———乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； V1———滴定试样溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL； V0———滴定空白溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL； 2500———移取硬水的体积，mL； 01001———与100mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液［c（EDTA）=1000mol/ L］相当的以克表示的碳酸钙质量。 附录B 采用说明 （参考件） 本标准方法一系等效采用FAO（联合国粮农组织）标准，即CIPAC（国际农药分析 协作委员会）MT151。 其差异之处是： B1碳酸钙、氧化镁两种试剂的纯度由原方法大于99%的规定改为分析纯。 B2制备悬浮液后，在打开量筒塞子情况下，恒温30min。CIPACMT151方法对是否打 开塞子，未作具体规定。 |
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